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不锈钢厚壁管有机相中加入20毫升盐酸

放大字体  缩小字体 发布日期:2019-04-25  浏览次数:0 选择视力保护色:

[摘要]中华不锈钢网专题报道:故一般将此络合物萃取于三氯甲烷、苯或四氯化碳?#28909;?#21058;中。本方法的灵敏度为40微克/50毫升。而2-亚硝基-1-

中华不锈钢网专题报道:故一般将此络合物萃取于三氯甲烷、苯或四氯化碳?#28909;?#21058;中。本方法的灵敏度为40微克/50毫升。而2-亚硝基-1-萘酚的灵敏度要更高些。
  
  氨基偶氮吡啶(或称苦姆宁偶氮二氨基吡啶)法:氨基偶氮吡啶试剂最近才研究成,是较理想的钴的选择性试剂,近40种阳离子在一定浓度范围内,其中不锈钢厚壁管40~100倍的V+5和Ag,143~160倍的_Ni、Ta,300倍的Be,500倍的Nb、IVIn等,1000倍的Ti、Zr、Bi、Mo、W,1500倍的K、Cu、Al等,2000倍的Mg、Ce(Ⅲ)等,5000倍的NH4+、F e+3,10000~23000倍的Cr、Ba、Fe+2等均不干扰测定。在酸性介质中钴与此试剂于室温下只须3?#31181;?#23601;形成络合物,其极大吸收在570和610毫微米处,试剂本身的极大吸收在460- 480毫微米处。在碱性介质中络合物的极大吸收在585毫微米处。络合物在不同的酸度下均能形成,例如0.5~15 NH。S040.5~6ⅣHN03或HG1,1~5ⅣHCl04,不锈钢厚壁管在此酸度下,络合物的消光实际上是较恒定的。1~20微克钴/25毫升遵从比耳定律。本法简单、快速,不须要加热、分离或加掩蔽剂,可?#33519;?#36827;行测定。文献c,sj曾报导过,在2~3ⅣH2S04介质中对各种标钢(包括高钨高钒)中0.3~110/的钴进行考核,其测定误差为1~5%。
  
  中华不锈钢网专题报道:喹啉偶氮P法:在pH=1—1.8的硫酸介质中,喹啉偶氮P与钴形成有色络合物后,?#35789;?#20877;加入浓硫酸也不被分解。不锈钢厚壁管络合物的极大吸收在570毫微米处,试剂本身的极大吸收在490毫微米处。钴浓度在0.02~2微克/毫升内遵从比耳定律。有人[1。]在钢中测定钴?#20445;現e+3、V+5用抗坏血酸还原,Gu+2加硫脲掩蔽,上1+2的干扰可借络合物形成后提高硫酸浓度到6N后即消除。
  
  称取0.5克试样置于300毫升锥形瓶内,加热溶解于酸后,滴加高锰酸钾至有二氧化锰沉淀出现,煮沸1?#31181;櫻?#28404;加亚硝酸钠至溶液清亮,不锈钢厚壁管煮沸1?#31181;?#20197;驱尽氮氧化物,冷却至室温(如有沉淀,最好过滤一下),将溶液移入250毫升?#33816;科?#20869;,加水至刻度,混匀,取10毫升二份子100亳升?#33816;科?#20869;。
  
  显色液:加5毫升钼酸铵,于沸水浴上加热30秒,取下以流水冷却至室温后加20毫升草酸,摇动,用少?#20811;?#27927;涤瓶壁,待钼酸铁溶解后,不锈钢厚壁管立即加入5毫升硫酸亚铁铵,加水至刻度,摇匀,以空白液作比较,在620~660毫微米波长下(或红色滤光片)测量消光。
  
  空白液:加20毫升草酸、5毫升钼酸铵、5毫升硫酸亚铁铵,加水至刻度摇?#21462;?br />   
  标准曲线绘制:用不锈钢厚壁管或以?#21051;?#20316;底液,加入不同量的硅标准溶液,按分析?#20013;?#36827;行,标准曲线内的含铁量应与试样中大致相同,最多不超过试样中一倍的铁量。
  
  称取0.2~1克试样于150毫升锥形瓶中,加10~15毫升王水,加热溶解并继续蒸发至糖浆状,加40~50毫升水,煮沸,稍冷后滴加氨水(1:1)或氢氧化钠(30%)至溶液?#39318;?#32418;色,加入足量的氧化锌悬浮液使铁、不锈钢厚壁管铬等沉淀完全(瓶底应沉有白色的氧化锌),冷后,加水至刻度,混匀,静置数?#31181;?#21518;,干滤,滤取适量滤液(钴量控制在50微克左右不超过100微克),加10~15毫升柠檬酸,用盐酸(1:1)和氢氧化钠(30X)调节溶液的pH为3~4(用PH试纸检查,或?#23637;?#32418;试纸恰好变红),加10毫升过氧化氢,冷却,准确加入1一亚硝基-2-萘酚2毫升,不锈钢厚壁管放置30?#31181;?#21518;将溶液移入100毫升分液漏斗中,准确加入20毫升苯,振荡1?#31181;櫻?#20998;层后弃去水相,有机相中加入20毫升盐酸(1:5),振荡30秒钟以洗去镍、铜,分层后,弃去水相,往有机相中再加20毫升氢氧化钠(2N),振荡30秒钟以除去过量的卜亚硝基-2-萘酚,不锈钢厚壁管分层后弃去水相,有机相用脱脂棉或中速滤纸过滤于干的比色皿内,以苯作比较在530毫微米波长下测量消光。
  
  同时作试剂的空白。
  
  标准线线的给制:取0~8毫升标准不锈钢厚壁管钴溶液,加10~15毫升柠檬酸,以下按分析?#20013;?#36827;行操作。中华不锈钢网专题报道

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